630090, Новосибирск, ул. Инженерная, 20
(383) 344-94-34 info@academlab.ru

Качественный химический анализ состава

kachestvenniy-analiz


Качественный химический анализ - первый этап в проведении химического анализа объектов неизвестного состава. Это исследование образца с целью определения набора веществ, которые входят в его состав. Результат качественного химического анализа  - это ответ на вопрос "присутствует ли данное вещество в данном образце" или "какие вещества присутствуют в данном образце". Но без указания количеств этих веществ. Процесс проведения качественного химического анализа состоит из разделения образца на отдельные вещества и детектирование этих веществ. В настоящее время вопросы качественного анализа систематически возникают в связи с необходимостью обнаружения следовых количеств: примесей в полупроводниковых материалах, запрещенных медицинских препаратов в биологических объектах или побочных продуктов в образцах химической промышленности. Но не редко встает и вопрос идентификации объекта неизвестного состава - определение химического состава неизвестной смеси или материала, либо попытка понять природу происхождения какого-то объекта, вещества или примеси.

Какие результаты дает качественный химический анализ? Почему он отличается от количественного?

При проведении качественного анализа можно ответить на вопрос "присутствует ли определенное вещество в данном образце", но сложнее ответить "сколько данного вещества содержит этот образец". Количественное определение компонента - сложный и не всегда решаемый в рамках возможностей современной химии вопрос. Дело в том, что наличие того или иного вещества определяется по значению его аналитического сигнала. В аналитической химии используют различные методы идентификации, начиная от перемены окраски объекта в ходе химической реакции, которую можно увидеть зрительно, и заканчивая излучением возбужденных атомов элементов или ИК-излучением от колебаний химических связей, которые детектируются специальными аналитическими приборами.

Аналитический сигнал - косвенная величина, связанная с концентрацией определяемого компонента в пробе определенной зависимостью, чаще линейной, однако не всегда. Следует заметить, что на величину сигнала могут влиять все остальные компоненты пробы. В результате, чтобы определить содержание какого-то компонента количественно, необходимо построить градуировочный график, используя образцы с известным содержанием этого компонента, и найдя зависимость между концентрацией и аналитическим сигналом.

В итоге анализ образца неизвестного состава выглядит следующим образом: определение набора веществ, составляющих образец - качественный анализ - а затем построение градуировочных графиков для каждого из этих веществ (для чего требуется наличие самих чистых веществ, либо стандартных образцов сравнения, содержащих определяемые вещества) и затем количественное определение состава - количественный анализ.  


 Заявка на проведение качественного химического анализа состава


Качественный анализ: элементный и вещественный анализ.

Химический анализ можно разделить на элементный и вещественный. Элементный анализ подразумевает детектирование в пробе присутствия какого-то отдельного элемента, при этом не выясняется, в каких конкретно видах соединений этот элемент присутствует. Определить все виды форм, в которых определяемый элемент присутствует в пробе, не всегда просто, и не всегда это нужно. Так, например, железо в воде может присутствовать в виде трехвалентного (Fe3+) и двухвалентного (Fe2+) железа, и концентрация той или иной формы зависит от многих факторов, в данном случае прежде всего от концентрации кислорода и скорости реакции окисления двухвалентного железа до трехвалентного при данных конкретных условиях. Таким образом, в документах, нормирующих содержание железа, например, в питьевой воде (СанПиН 2.1.4.1074-01 и др.) нет регламента содержания отдельно для Fe3+ и Fe2+, но требуется контролировать железо суммарно. Впрочем, выяснение численного значения концентрации железа в воде - это уже область количественного элементного анализа. Качественный элементный анализ может дать достаточно много информации о неизвестном образце. По его результатам иногда можно предположить происхождение образца. Так, например, в субстанции биологического происхождения всегда обнаруживаются элементы, входящие в состав аминокислот: углерод, водород и азот; если же качественный анализ показывает присутствие значительных количеств углерода и водорода, но при этом практически отсутствует азот, можно сделать вывод, что данный образец образован органическими веществами, но не биологического происхождения.

Вещественный анализ предполагает идентификацию конкретного вещества, а не элементов. Необходимость такого анализа обусловлена тем, что различные вещества, иногда имеющие одинаковый набор элементов, в зависимости от строения, обладают совершенно разными свойствами. Например, большинство органических смесей, используемых в современной промышленности (растворителей, исходных материалов, лакокрасочных материалов, и др.) состоят из большого набора различных веществ, некоторые из которых являются токсичными для человека. Проводить элементный анализ таких смесей с целью определить их токсичность бессмысленно, необходимо идентифицировать сами вещества. Для этого необходимо разделение смеси на отдельные компоненты и затем детектирование.

Качественный вещественный анализ. Аналитические методы.

Для качественного анализа применяется большой арсенал методов. Как самые простые, основанные на химических реакциях, и позволяющие детектировать одно вещество, так и более сложные методы, включающие в себя разделение и идентификацию.

Для многокомпонентных составов среди методов вещественного анализа наиболее активно применяются газовая и жидкостная хроматография (в том числе ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография) с различными вариантами детектирования, ИК-спектрометрия.

ГХ-МС - газовая хроматография с месс-спектрометрическим детектированием. Этот метод основан на разделении веществ в газовой фазе при пропускании их через капилляр и детектировании веществ по массам осколков их молекул. Метод применяется для анализа газовых смесей,  анализа летучих органических веществ (пробы воздуха) и некоторых нелетучих, но легкоиспаряемых веществ. Например, при анализе воздуха можно детектировать до 2000 различных присутствующих в нем соединений. Также можно определить состав органических смесей неизвестного происхождения.

Преимущества ГХ-МС:

  • широкий спектр определяемых веществ
  • достоверная идентификация вещества по его масс-спектру
  • возможность анализировать газовые смеси
  • возможность анализа многокомпонентных жидких смесей

Ограничения ГХ-МС:

  • нельзя анализировать смеси, содержащие трудноиспаряемые вещества (минеральные масла, смолы, полимеры)
  • нет возможности анализировать твердые образцы без растворения 
  • анализ водных растворов, содержащих органику требует предварительной экстракции

ВЭЖХ-МС - высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием. Метод, основанный на разделении веществ в жидком состоянии при пропускании через хроматографическую колонку, заполненную и последующем их детектировании. Этот метод хорошо подходит для анализа жидких органических смесей, и водных растворов, содержащих органику. Метод ВЭЖХ часто используется для анализа биологических растворов, вещественный состав которых нарушается при нагревании. Например, именно этим методом проводят анализ плазмы крови; им можно разделить смесь, содержащую молекулы белка чтобы затем определить структуры этих белков; можно проводить анализ многокомпонентных растительных экстрактов, содержащих сотни различных биологических веществ. При наличии соответствующих образцов сравнения методом ВЭЖХ можно идентифицировать различные сорта чая, определить состав биологически активной добавки и многое другое. ВЭЖХ активно применяется в медицинских исследованиях, криминалистике, анализе продуктов питания и экологической экспертизе.

Преимущества ВЭЖХ:

  • возможность анализа водных растворов, содержащих органику
  • широкий спектр определяемых веществ
  • идентификация вещества по его масс-спектру
  • возможность проводить анализ без испарения веществ (важно для биологических веществ)
  • возможность определять трудноиспаряемые органические компоненты

Ограничения ВЭЖХ:

  • нет возможности анализировать твердые образцы без растворения
  • необходимость правильного подбора сорбента в зависимости от состава пробы

ИК-спректрометрия. Метод, основанный на возбуждении колебательных спектров молекул при помощи излучения в инфракрасной области и регистрации поглощения излучения исследуемым образцом. Инфракрасные спектры можно использовать для идентификации веществ по известным спектрам, а также для установления структуры неизвестного вещества. Поэтому ИК-спектрометрия активно применяется в современных разработках для исследования вновь получаемых соединений, различных полимерных материалов, сорбентов и др.

Преимущества ИК-спректрометрии:

  • возможность исследовать неизвестные вновь синтезированные соединения
  • возможность установить структуру молекулы вещества
  • возможность определить класс соединения (для органических соединений: алифатические, алкены, ароматические и др. соединения)
  • возможность исследовать образец без растворения (анализ твердых материалов)

Качественный элементный анализ. Аналитические методы.

АЭС (атомно-эмиссионная спектроскопия). Метод основан на получении спектров эмиссии возбужденных атомов веществ. Проба вводится в источник, где происходит испарение, атомизация и возбуждение атомов, затем регистрируются испускаемые спектры. Источниками атомизации и возбуждения могут служить пламя, дуговой (ДПТ) и искровой разряды, индуктивно-связанная плазма (ИСП), микроволновая плазма, тлеющий разряд. Методы атомно-эмиссионной спектроскопии используются не только для качественного, но и для количественного анализа с высокой точностью. ИСП-АЭС метод подходит для анализа растворов и растворимых образцов, методом ДПТ-АЭС и АЭС с искровым разрядом можно анализировать твердые образцы. Следует отметить, что атомно-эмиссионные методы позволяют регистрировать очень низкие содержания элементов, их следовые количества, что крайне важно при анализе сверхчистых материалов и в других областях.

Преимущества ИСП-АЭС:

  • широкий круг определяемых элементов
  • широкий диапазон определяемых концентраций
  • низкие пределы обнаружения (возможность определять следовые количества)
  • возможность исследования растворов

Ограничения ИСП-АЭС:

  • нет возможности анализа пробы без растворения
  • не определяются галогены, инертные газы, кислород, углерод

Преимущества ДПТ-АЭС:

  • возможность исследовать твердые пробы без растворения
  • широкий круг определяемых элементов

Ограничения ДПТ-АЭС:

  • сложная пробоподготовка (необходимо отсутствие органики, соответственно при отжиге органики из пробы есть риск потери определяемых элементов в виде летучих соединений)
  • пределы обнаружения выше, чем у ИСП-АЭС
  • не определяются галогены, кислород, азот, углерод и некоторые другие элементы

Электронная микроскопия. Метод исследования поверхности образца при помощи сканирующего электронного микроскопа (СЭМ). Этот метод уникален тем, что в отличие от всех вышеперечисленных может выдавать данные не только об элементном составе образца, но и позволять увидеть его структуру и детектировать распределение элементов в образце. Этот метод особенно популярен при изучении минералов; новых материалов (фильтрующих материалов, пластиков, мембран и др.); химических покрытий, нанесенных на поверхности; дефектов поверхностей.

Преимущества СЭМ:

  • возможность анализировать объекты без предварительного растворения и измельчения
  • возможность получить данные о равномерности распределения микроэлементов в образце
  • возможность исследовать форму частиц, структуру поверхности объекта

Ограничения СЭМ:

  • невысокая чувствительность (не определяются следовые количества элементов)
  • нет возможности анализировать растворы и газы 

 Заявка на проведение качественного химического анализа состава